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金属材料必备技能之XRD测量残余奥氏体含量（附工具）

2020-07-09 来源：Goal Science

        残余奥氏体含量、形态和分布对材料的性能和失效行为有着重要的影响，精确控制其含量是研究的重点之一。目前常用的定量分析残余奥氏体含量的方法主要有三种，包括：金相法、磁性法以及X射线衍射仪法。其中X射线衍射仪法应用最为广泛。

 

        X射线衍射仪法虽然测试较为方便，但后期数据计算颇为繁琐，涉及参数多达20多个，查找数据需要花费大量的时间。如果测量多组试样，手动计算量也许会大到让人崩溃，数据宝贵，时间无价。为节省大家的宝贵时间，我们梳理了详细的计算过程并制作成Excel表格，方便大家快速处理数据X射线衍射数据，计算残余奥氏体含量和奥氏体中碳含量。

注：由于X射线衍射仪法受织构的影响，因此不适合测量具有强织构试样的残余奥氏体含量。

 

 

一、JADE数据读取

 

（1）用JADE软件打开XRD测试数据（TXT格式文件），点击“peak paint cursor”按键。


（2）沿曲线边缘底部画直线，将每个衍射峰封闭，将自动获取衍射峰信息，主要用到“Centroid-d”和“Area(Counts)”数据。

 

二、钢中残余奥氏体含量计算

 
        作者将所有计算公式和参数拟合到excel数据表中，通过手动填入“积分衍射强度”、“晶面间距”和“试样成分”，即可自动获得残余奥氏体含量和残余奥氏体中碳含量，如红色底纹数据。

“Area(Counts)”数据填入“HKL的积分衍射强度”

“Centroid-d”数据填入“晶面间距d=λ/2sin(θ)”

注意铁素体和奥氏体晶面的对应。

 

大量处理XRD测量数据是不是快速、方便了很多！

 

 

表格计算公式

 

钢中残余奥氏体计算公式

 

TRIP钢残余奥氏体碳含量计算

 
 

本文只给出数据处理方法，暂不对具体理论进行详细解释，感兴趣可在留言区讨论。

 

如果是没做过XRD实验的同学，可以参考以下制样和设置测试条件。

 

 

1、试样尺寸

一般尺寸为20mm×20mm平板状试样。


2、试样表面

试样被测表面应无脱碳层、无氧化层、无热影响区。试样必须先用水砂纸磨平，从小号逐渐磨到大号砂纸，推荐磨到砂纸1000#以上，然后电解抛光，以得到平滑、无应变的表面。

电化学抛光液的选择可以参考文章《科研技能|EBSD/XRD电解抛光液及电参数》。


 

3、试验辐射

GB 8362-1987规定靶材为钴靶：CoKa。也有用到铜靶、钼靶等，不同靶材的射线波长不同。


4、衍射仪扫描速度

2θ角的扫描速度应不大于1°/min；

采用步进扫描时，每度总记录的时间应不小于1min。


5、扫描角度

铜靶入射角θ角度可选择为20°~50°之间。

其他靶材入射角度可根据布拉格方程2dsinθ=nλ换算获得。


6、选用的衍射线

铁素体α选用（200）、（211）两晶面的衍射线；奥氏体γ选用（200）、（220）、（311）三晶面的衍射线。铜靶具体峰值对应的衍射角2θ位置如下图所示。

 

参考文献：

[1] 周玉. 材料分析方法[M]. 北京: 机械工业出版社, 2006.

[2] GB 8362-1987. 钢中残余奥氏体定量测定 X射线衍射仪法[S].

[3] 李振,赵爱民,曹佳丽,唐荻. 高强中锰TRIP钢的残余奥氏体含量及其稳定性[J]. 机械工程材料, 2012,36(1):62-80.

[4] Sugimoto K I , Sakaguchi J , Iida T , et al. Stretch-flange ability of a High-strength TRIP Type Bainitic Sheet Steel.[J]. ISIJ International, 2000, 40(9):920-926.



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