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视频|首次高温原位TEM捕捉纳米氧化物对α-γ界面钉扎全过程

2020-05-31 来源:Goal Science

        近日,来自英国谢菲尔德大学和荷兰代尔夫特理工大学的科研人员首次完成了这项任务,实时记录了相界面绕过纳米粒子的全过程,并在Metall Mater Trans A期刊上共享了该成果,文章题目为“Detailed In Situ Hot Stage Transmission Electron Microscope Observations of the Localized Pinning of a Mobile Ferrite-Austenite Interface in a Fe-C-Mn Alloy by a Single Oxidic Particle”。

 
视频:氧化物颗粒对α-γ界面钉扎

        在微合金钢中,经常加入Nb、Ti等微量元素,形成碳化物、氮化物或是碳氮化物来阻止奥氏体的静态再结晶,抑制奥氏体晶粒粗化,以达到细化晶粒的目的。同时,第二相粒子和相界面的交互作用,也会影响相变动力学和微观组织演化。虽然第二相粒子对晶界和相界面的钉扎作用在实验和理论方面研究已久,但关于界面钉扎现象的TEM原位表征却鲜有报道。

        研究人员选择Fe-0.1C-1.0Mn模型合金作为研究对象,试验采用不完全循环相变(cyclic partial phase transformation, CPPT)的处理方式,循环的上、下限温度(T1和T2)均在α+γ两相区内。循环相变过程中只存在界面的迁移,有效地避免了形核的影响。同时,在α→γ和γ→α相变的过渡阶段存在相变停滞现象(stagnant stage),整个相变过程中界面迁移的速度在<10~600nm/s之间,低的界面移动速度便于实验观察。

 

图1 不完全循环相变(cyclic partial phase transformation, CPPT)处理工艺

 

图2 TEM下的氧化物颗粒和EDS成分分析

 

        经过一个完整T1-T2-T1循环后,研究人员捕捉到了第二相粒子(通过EDS分析为氧化铝颗粒)对局部相界面钉扎的全过程。氧化铝颗粒在平行于界面方向的尺寸为220nm,平行于界面方向

 

的尺寸为140nm。通过分析计算,当氧化铝颗粒直径为220nm时,最大钉扎力为276nJ/m;而直径为140nm的氧化铝颗粒对α-γ界面产生最大钉扎力为175nJ/m。氧化铝颗粒两侧的最大钉扎影响尺度约为750nm,界面线张力约为170nJ/m。

 
 

图3 氧化物颗粒对α-γ界面钉扎作用的原位表征 (a)1136.1s;(b) 1141.4s;(c) 1149.4s;(d) 1153.5s。

 

图4 钉扎过程中界面位置的变化(x: 平行于界面移动方向;y: 垂直于界面移动方向;x=0表示界面移动到第二相粒子处,粒子中心的位置; t=0表示界面与第二相粒子第一次接触的时间点)

 

图5 界面钉扎力、线张力随钉扎时间的变化

 

        通过原位TEM观察到的氧化物颗粒与α-γ迁移界面之间的相互作用,符合Zener钉扎理论的预期特征,包括颗粒处界面迁移的局部抑制,整体界面迁移速度降低,钉扎力增加,直到界面被释放。并且,本研究结果与之前文献报导的模拟结果高度一致,较完美地验证了钉扎理论。

        为获此结果,研究人员进行了大量试验及拍摄,虽然多次观察到氧化物与迁移界面的相互作用,但由于界面迁移速度过快,以及氧化物颗粒尺寸难以估算等原因,无法进行详细的测量和计算。因此,获得此项研究成果难能可贵,好运也更青睐于努力的人。

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原文链接:

https://link.springer.com/article/10.1007/s11661-020-05824-y

 

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