萨汉德科技大学最新发现：Fe-9Ni低温钢中新型球状贝氏体组织！！
2021-12-18 来源：GS-Metals
Fe-9Ni钢广泛应用于低温部件中，例如液化气储罐，因为它们在低温下具有高强度和优异的断裂韧性，以及良好的可焊性。常规9Ni钢中的C含量低于0.1%，在淬火和回火条件下，其微观结构由回火板条马氏体和逆转变奥氏体组成。球状贝氏体是指铁素体和碳化物的混合物，其中碳化物成行析出，是由于其在铁素体生长着的台阶的相界析出而形成的。在Fe-3.28Ni-0.12C合金中，550°C奥氏体等温分解的过程及机制已经被充分研究了。然而，在Fe-9Ni低温钢中还未见报道过球状贝氏体组织。因此，在Fe-9Ni低温钢中是否会形成类似组织，以及该组织结构对力学性能的影响是指导Fe-9Ni低温钢发展的新途径。
近日，萨汉德科技大学的S. Hossein Hedjad（通讯作者）及其研究团队在Fe-9Ni钢中添加了0.06 wt.%的C，并通过在550°C和500°C下等温分解奥氏体24 h后，形成了一种新的显微组织，即球状贝氏体，并研究了其对合金性能的影响。相关成果以“Formation of nodular bainite in an Fe-9.10Ni-0.06C (wt.%) alloy: A new microstructure for cryogenic steels”为题发表在期刊Scripta Materialia。
在超高纯度Ar气氛中制备的钢锭首先在1200°C均匀化24h，然后炉冷。随后将钢锭冷轧至厚度的75%。接着将钢板进行第二次均匀化处理24h，然后炉冷。切取2 mm × 5 mm × 5 mm的样品进行以下热处理：1100℃中性盐浴中奥氏体化1h，然后立即在550℃和500℃的其他中性盐浴中淬火，等温浸泡24h，然后水淬。采用OM、SEM、TEM、EDS等对样品进行显微组织分析，采用LECO® Vickers显微硬度计测试样品硬度，使用Thermo-Calc®计算伪二元Fe-9Ni-C平衡相图。
试样在550°C和500°C下保温24h的OM和SEM显微照片如图1所示。这些显微组织由先共析铁素体和球状贝氏体（含有渗碳体沉淀的铁素体晶粒）以及低体积分数的马氏体/奥氏体（M/A）和夹杂物组成。夹杂物最有可能是钛的氧化物，它是在用Ti对熔体进行脱氧过程中形成的。如图1a和c所示，在奥氏体分解的早期阶段，先共析铁素体形成在原始奥氏体晶界或晶内夹杂物处。夹杂物为奥氏体中的铁素体提供了有利的晶内形核位点，由此促进了微观结构的细化。
图1 钢在550°C（a和b）和500°C（c和d）保温24h的微观结构OM（a和c）和SEM（b和d）显微照片。主要特征包括铁素体（α）、球状贝氏体（NB）、马氏体/奥氏体（M/A）、夹杂物（I）、不规则晶界（R）和超壁垒（S）
先共析铁素体晶界的不规则性，在图1a、c和d中用“R”表示，是由大量相变形成的铁素体所具备的特征。根据计算所得的伪二元Fe-9Ni-C平衡相图（图 2），本工作Fe-9Ni-0.06C合金在转变温度下（T< 830 K）的平衡组织由铁素体-渗碳体-奥氏体混合物组成。在Fe-Ni-C合金中，中间温度下的奥氏体转变发生在准平衡（PE）或可忽略分配的局部平衡（NPLE）条件下，其中C在铁素体和奥氏体之间完全重新分配，但Ni在界面处没有分配或分配程度有限。因此，C分配在转变过程中稳定了奥氏体，并在随后的冷却后保留了M/A成分。Ni是一种非碳化物形成元素，通过溶质拖曳效应延缓铁素体生长。在本合金中形成先共析铁素体之后，根据Fe-Ni-C相图，奥氏体将在PE/NPLE条件下转变为铁素体-渗碳体混合物，即球状贝氏体。
图2 计算出的伪二元Fe-9Ni-C平衡相图
比较图1b和d，发现在500°C转变的样品中的渗碳体沉淀比在550°C转变的样品中的要小。这是由于较高的过冷度导致前者中渗碳体析出的驱动力较高，导致具有较高数量密度的较小沉淀物成核。此外，500°C下的粗化动力学低于550°C下的，在500°C下转变24h后保留了较小尺寸的渗碳体。此外，样品中球状贝氏体的显微组织在550°C下转变24h（图1a和b）清楚地表明渗碳体沉淀物已在铁素体基体内以平行阵列排列。众所周知，这些阵列是铁素体生长边缘渗碳体析出的结果。
在550°C下转变24h的样品中的球状贝氏体的明场TEM图像，以及从渗碳体析出物的EDS光谱分别显示在3a和b中。渗碳体的组成与(Fe,Cr,Ni,Mn)3C一致（图3b），这揭示了通过增强界面边界扩散将Cr分配到渗碳体中。值得注意的是，Cr是一种碳化物形成元素，少量的Cr添加会影响Fe-Ni-C合金在PE/NPLE条件下的奥氏体转变。
图3 （a）钢中球状贝氏体在550°C下转变24h的明场TEM显微组织；（b）渗碳体沉淀物的EDS光谱
图4a和b显示了在两个相邻区域和倾斜条件下从球状贝氏体中提取的SADP图像。SADP由强反射和弱反射组成；强反射与铁素体基体的[011]区轴一致，图4a和b中的弱反射分别与Pbnm空间群渗碳体的[100]和[101]区轴一致, 其中a = 0.4525 nm, b = 0.5090 nm和c = 0.6744 nm。图4c表明铁素体和渗碳体之间的OR与Bagaryatskii OR一致：[011]α // [100]θ，(-1-11)α // (010)θ和(2-11) α // (001)θ。同时，图4d与Isaichev OR一致：[-11-1]α//[010]θ和(-101)α//(-103)θ。
图4 球状贝氏体（a和b）的SADP和相应铁素体和渗碳体（c和d）在550°C转变24h后的叠加立体投影
现有球状贝氏体的显微组织特征与相界析出相一致，在向富碳奥氏体推进的铁素体棱台的阶地上发生连续的渗碳体相界析出。与在550°C形成的Fe-3.28Ni-0.12C钢中球状贝氏体的显微组织相比，现有球状贝氏体中渗碳体的体积分数较低，这可能是由于碳含量较低的缘故。550℃和500℃相变试样中先共析铁素体和球状贝氏体的显微硬度值如表1所示。球状贝氏体显微硬度值高于先共析铁素体是由于渗碳体析出物的弥散硬化作用。在弥散硬化合金中，析出物尺寸的减小会增加硬度和屈服强度；因此，500°C相变样品中球状贝氏体的显微硬度高于 550°C相变样品中的显微硬度，这是由于前者中渗碳体析出物的尺寸较小（图 1）。 球状贝氏体的显微硬度值与在低碳Fe-9Ni钢中形成的回火马氏体组织的显微硬度值相当，并且促使进一步研究检查球状贝氏体对机械性能，尤其是对Fe-9Ni钢低温韧性的影响。
表1 先共析铁素体和球状贝氏体的显微硬度
综上所述，该钢在550和500°C转变后的显微组织由先共析铁素体、球状贝氏体、M/A和的夹杂物组成。先共析铁素体主要由原奥氏体晶界或晶内夹杂物的转变形成，而球状贝氏体的铁素体基体由边缘机制形成。渗碳体成分为 (Fe,Cr,Ni,Mn)3C，表明界面处有Cr分配，在铁素体基体和球状贝氏体渗碳体沉淀之间观察到Bagaryatskii和Isaichev ORs。Fe-9Ni低温钢中具备优异力学性能的球状贝氏体组织为拓展其应用领域提供了新的途径。
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